能量色散光譜儀定量分析條件的選擇與波長(zhǎng)色散光譜儀定量分析條件的選擇相比較,相對(duì)于所用儀器來說要簡(jiǎn)單一些,但能量色散光譜儀種類繁多,如有用二次靶的,也有用偏振光的,它們各有特色,因此應(yīng)在熟悉所用儀器性能的條件下,就其特性選擇適合的分析條件,以滿足分析要求。它的條件選擇主要有提供給X射線管的管壓和管電流、譜線、濾光片的選擇和測(cè)定時(shí)間。
譜線有Ka、Kb、Lb、La和Ma.可供選擇,通常原子序數(shù)小于42的元素用K系線,大于42的元素用L系線,有時(shí)亦可選M系線。為了便于獲取待測(cè)元素的凈強(qiáng)度,對(duì)使用Si-PIN和Si(Li)探測(cè)器的譜儀,在解譜時(shí)不僅考慮待測(cè)元素,還應(yīng)考慮與待測(cè)元素譜相近的基體中其他元素,特別是重元素L和M系線的干擾。對(duì)于低分辨率譜儀如使用封閉式正比計(jì)數(shù)管的譜儀,通常測(cè)定純?cè)刈V,并以譜的半高寬左右兩側(cè)的能量作為感興趣區(qū)的起點(diǎn)和終點(diǎn)。
熒光分析X射線管管壓和管電流的選擇原則與在波長(zhǎng)色散光譜儀中的不同,所用管壓通常比待測(cè)元素的激發(fā)電位高3~5kev,而在波長(zhǎng)色散光譜儀中要比激發(fā)電位大4~10倍,同時(shí)管電流一般均較小,它受能量色散光譜儀所允許的Z大計(jì)數(shù)率(5~30kcps)的限制?;诖耍暣治鲈貙?duì)象不僅要設(shè)置不同的管壓和管電流,還要與濾光片結(jié)合起來考慮,其原則是保證所測(cè)元素獲得Z大強(qiáng)度。如用Si-PIN探測(cè)器的譜儀,以Rh靶作為激發(fā)光源,分析水泥中鎂、鋁、硅、硫和鉀時(shí),選擇4kv,0.6mA,其目的是使高含量鈣不被激發(fā),而測(cè)鈣、鈦和鐵時(shí),選擇13kv,0.lmA,并選用200pm鋁作濾光片,除去X射線管發(fā)射的RHL_線,以便降低鋁、硅等元素的X射線熒光強(qiáng)度,從而提高鈣和鐵等元素的X射線熒光強(qiáng)度。選擇二次靶和偏振光也是為了進(jìn)行有選擇的激發(fā),并降低背景。對(duì)于封閉式正比計(jì)數(shù)管為探測(cè)器的低分辨率光譜儀,管壓和管流選擇也是很重要的,如測(cè)定水泥原材料,用Cu靶,3盧um厚的Sn濾光片,測(cè)Si,A1,S時(shí)也用4kv,0.6mA,而測(cè)Ca和Fe時(shí)則用10kv,0.06mA.
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